食用油的加工生產(chǎn)通常有精煉、壓榨、浸出3種方法，其中利用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑將植物組織中的油脂提取出來，然后脫去溶劑并回收溶劑，這種浸出法較先進(jìn)，出油率比壓榨法高出3%或更高，故倍受生產(chǎn)企業(yè)的青睞。目前，國內(nèi)多數(shù)食用油生產(chǎn)廠家己采用此種工藝過程。此種工藝雖然優(yōu)點(diǎn)多，但也有局限性。生產(chǎn)的油脂雖然雖經(jīng)脫去溶劑處理，但仍有少量溶劑殘留在油脂中。我國浸出油生產(chǎn)使用的溶劑是石油的低沸點(diǎn)餾分，是一種以六碳烷烴為主要成分的烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴的混合物，故統(tǒng)稱六號溶劑。其主要成分正己烷是一種麻醉呼吸中樞的溶劑。因此，從毒理學(xué)及生產(chǎn)工藝水平兩方面綜合考慮，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定浸出油中溶劑殘留量不得超過50mg/kg，并且同時規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法。

　　本文采用頂空進(jìn)樣，毛細(xì)管氣相色譜分離，氫火焰電離檢測器（FID）檢測，以正己烷為標(biāo)準(zhǔn)溶液定量的方法，對食用油中溶劑殘留量的檢測進(jìn)行了研究。通過氣-質(zhì)聯(lián)用儀，分析出食用油中溶劑殘留主要的六碳烷烴除正己烷外，還有甲基環(huán)戊烷（見），2-甲基戊烷（見），3-甲基戊烷（見），因此本文還比較了這3種六碳烷烴在定量分析中與正己烷的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

　　2實驗部分2.1試劑正己烷，分析純；N，N-二甲基己酰胺（簡稱DMA），分析純；空白植物油：置于70°C烘箱中烘2.2儀器安捷倫氣-質(zhì)聯(lián)用儀（6890N-5973Netwrk），安捷倫6890氣相色譜儀，安捷倫7694E頂空進(jìn)樣器（均為美國Agilent公司）。

　　163.com：錢凱（1973?），男，江蘇省江都市人，工程師，主要從事食品分析工作。

　　2.3頂空分析條件平衡溫度：50C，定重環(huán)溫度：60C，傳輸溫度：70C，循環(huán)時間：10min，平衡時間：30min，加壓時間：0.05min，定重環(huán)充滿時間：0.15min，定重環(huán)平衡時間：0.1min，進(jìn)樣時間：1. min，進(jìn)樣體2.4氣-質(zhì)聯(lián)用儀分析條件25"m）彈性石央毛細(xì)管柱，He流速：1mL/min，分流比：1 50，溶劑延遲：3min，目號米集模式：全掃描模式（scan）。

　　2.5氣相色譜分析條件0.25風(fēng)）彈性石央毛細(xì)管柱，載氣為高純氣，流速為4.正己烷的色譜??正己烷；2??N，N-二甲基己酰胺（DMA）。

　　2.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用移液管取lmL正己燒于100mL容量瓶中，以DMA定容，搖勻備用，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。取5mL空白植物油到5個平衡瓶中，用微量注射器分別取10、20、30、40、50L標(biāo)準(zhǔn)貯備液到5個平衡瓶中，放入頂空進(jìn)樣器中，以2. 3中的分析條件進(jìn)行測定。然后，以濃度對峰面積繪制校準(zhǔn)曲線如下y 0.9982；其氣相色譜圖見。

　　2.7殘留量測定00mL待測植物油到頂空平衡瓶中，稱重質(zhì)量為m（g），以2.5中氣相色譜分析條件進(jìn)行測定，得到其濃度為n（mg/L），則待測植物油中溶劑殘留量n/（mg/kg）為：5 3實驗結(jié)果與討論3.1氣相色譜條件的選擇因為本文采用DMA作為正己烷的溶劑，而DMA在FID檢測器上也有響應(yīng)，所以選擇的柱溫不能過高；但要使正己烷和其他3種六碳烷烴保留時間一致，柱溫也不能過低。本文比較了3種柱溫：80、180C和250C，結(jié)果表明，180C柱溫時正己烷和其他3種六碳烷烴的保留時間均為0.807min，并且和DMA分離良好，是合適的柱溫。

　　3.2檢出限的確定在本實驗的條件下，正己烷的檢出限為0. 001mg/L，符合溶劑殘留量檢測的要求。

　　3.3回收率實驗在已知溶劑殘留量濃度的植物油中準(zhǔn)確加入25、55、75mg/L的正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照本實驗方法測定其回收率（見表1）。

　　表1正己烷溶劑殘留回收率測定結(jié)果樣品本底值加標(biāo)值實測值測定次數(shù)回收率相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）從表1可以看出，分別添加3個濃度水平的正己烷，其回收率在97. 98%?98.88%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.5%?3.4%之間，符合溶劑殘留的分析要求。

　　3.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇國家標(biāo)準(zhǔn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為六號溶劑，六號溶劑雖然主要是六碳烷烴的混合物，但是各個廠家所用溶劑來源也是多渠道的，不同來源的溶劑組分基本相似，但各組分含量卻存在差異131，影響定量分析的結(jié)果。本文是以正己烷為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作者選擇了不同品牌的植物油若干種，用2. 4中氣-質(zhì)聯(lián)用儀中的條件做了定性分析，分析了大量譜圖，結(jié)果表明，六碳烷烴除正己烷外主要為甲基環(huán)戊烷（見），2-甲基戊烷（見），3甲基戊烷（見），故本文比較了這3種六碳烷烴（甲基環(huán)戊烷，2-甲基戊烷，3-甲基戊烷）在本文正己烷校準(zhǔn)曲線下的回收率。在空白植物油中分別添加濃度分別為10、20mg/L和40mg/L的3種六碳烷烴，每個濃度測定6次，其回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表添加濃度回收率相對標(biāo)準(zhǔn)偏差回收率相對標(biāo)準(zhǔn)偏差回收率相對標(biāo)準(zhǔn)偏差甲基環(huán)戊烷2-甲基戊烷3-甲基戊烷由表I2兩1以看出a3.種六碳烷；烴在雖種濃度下的添加回收率在936%！94.％乙相對標(biāo)準(zhǔn)偏。（質(zhì)荷比3-甲基戊烷的質(zhì)譜圖差在1.9%?4.6%之間，因此可以使用正己烷為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　4結(jié)論采用頂空進(jìn)樣方式，氣相色譜檢測，使用正己烷為校準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線，其最低檢出限為98%?98.88%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.5%?3.4%之間，符合溶劑殘留的分析要求。目前的食用油生產(chǎn)一改傳統(tǒng)的壓榨工藝，而采用有機(jī)溶劑浸出，這種方法實際上是化學(xué)工業(yè)中的萃取法，因殘留溶劑對食用油質(zhì)量產(chǎn)生的有害影響，所以必須采取控制措施，制定有效的檢測手段，防止有機(jī)溶劑殘留量超標(biāo)的食用油流入市場，危害人民的身體健康。本研究方法快速、簡單，回收率較高，能準(zhǔn)確快速的測定出食用油中有機(jī)溶劑殘留量。

作者：佚名　來源：中國潤滑油網(wǎng)